1 引言

　　含鉛廢水對人體健康和環境的破壞性影響巨大，其主要來源于采礦、鉛冶煉、鑄造、鉛蓄電池的生產、鉛酸蓄電池回收利用等過程中的工業廢水.目前常用工藝主要有化學沉淀法、吸附法、生物法、膜分離法等，多存在消耗大量的化學藥品、易造成二次污染、鉛回收再利用率差等問題(高永等，2005;沙昊雷和陳金媛，2010;趙慶良等，2011;常玉等，2009;栗帥等，2011).含鉛廢水的處理與資源化是近年來工業污水處理的一大難題.

　　高瑩瑩(2013)采用恒定摩爾法研究了二壬基萘磺酸(簡稱DNNSA或HD)和二-(2-乙基己基)膦酸(D2EHPA，商品名P204，簡稱HA)混合反膠團體系對含鉛廢水的萃取凈化，研究結果表明DNNSA-P204混合反膠團體系對廢水中鉛離子具有正協同萃取效果，萃取過程能較快達到平衡，油水相分層快.當萃取劑總濃度為0.01 mol ˙ L-1，DNNSA與P204的摩爾比為1 ∶ 1時，協萃系數R=4.27，正協同萃取效果最佳，與單一DNNSA反膠團體系(高瑩瑩等，2013)相比，DNNSA-P204混合反膠團體系表現出一定優勢.然而某種萃取劑或萃取體系是否能實現工業化的一個重要標準，即是萃取劑被反萃后的重復利用效果及其損耗大小.因此負載有機相的反萃，既是被萃物質的釋放過程，又是萃取劑的再生過程，是萃取分離技術研究中必不可少的一步.

　　調研文獻發現采用簡單反萃取法即低酸萃取高酸反萃，可實現對負載稀土元素的混合酸性磷類萃取體系的反萃(黃小衛等，2008;張永奇等，2009)，若在反萃過程中添加一定量的HEH/EHP有助于改善負載重稀土的HDEHP的反萃性能，較好地實現對稀土元素的回收利用.邱海浪等(2013)采用簡單反萃取法實現了對負載鎳的單一DNNSA反膠團溶液的反萃，所得反萃液可作為電鍍鎳的原料進一步回收利用，實現了對含鎳電鍍廢水的凈化及資源化.

　　本文采用簡單反萃取法對負載鉛的DNNSA-P204煤油溶液的反萃進行了研究，分別考察了反萃劑種類、反萃時間、反萃溫度、反萃油水比(VO/VA)、反萃劑濃度等對負載鉛的DNNSA-P204混合反膠團體系的反萃性能的影響.以期通過萃取和反萃得到富集濃縮的含鉛水溶液，實現含鉛廢水的資源化及DNNSA-P204混合萃取劑的循環利用;實現無渣工藝，減少環境污染，并為進一步的應用研究提供基礎理論數據.

　　2 實驗部分

　　2.1 試劑、材料和儀器

　　DNNSA(50%(wt)，蘇州化工廠)，磺化煤油(成都石油化工科技有限公司)均為工業純，未作進一步純化.其余藥品均為分析純.實驗儀器主要有：GGX-6型賽曼火焰原子吸收分光光度計(北京海光儀器公司)，ALC-210.4 型電子天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司)，THZ-C-1型臺式冷凍恒溫振蕩器(江蘇太倉市實驗設備廠)，FT-IR紅外光譜儀(Nicolet IS10，美國Thermo Scientific公司)，廣角激光光散射儀(BI-200SM，美國布魯克海文儀器公司).

　　2.2 實驗方法

　　將含鉛模擬廢水和DNNSA-P204煤油溶液置于臺式冷凍恒溫振蕩箱中恒溫30 min以上，按油水比(VO/VA)1 ∶ 2準確移取兩相于干燥潔凈的錐形瓶中，置入臺式恒溫冷凍振蕩箱中進行萃取;萃取完成后將混合溶液移入分液漏斗靜置分層，分離下層水相，上層有機相即為反萃實驗所需的負載鉛的有機相.分析水相中鉛離子濃度(耿薇，2010)，通過物料衡算得到有機相中鉛離子濃度.

　　將鉛離子濃度為0.019 mol ˙ L-1的DNNSA-P204煤油溶液和一定濃度的反萃劑按一定油水比加入錐形瓶中，置于一定溫度的臺式冷凍恒溫振蕩器中進行反萃實驗.一定時間后取出錐形瓶，靜置分層后，取下層水相，分析鉛離子濃度，記為 CPb2+(aq).

　　3 結果與討論

　　3.1 反萃劑種類對反萃率的影響

　　影響反膠團萃取過程的主要因素有表面活性劑的種類、濃度、水相pH值、水相離子強度和溫度等，除控制水相pH值外，還可以采用調節水相離子強度來實現反萃取(徐寶財等，2004).實驗所選反萃劑分別選擇蒸餾水以及0.1 mol ˙ L-1的NaOH、NaCl、KCl、HCl、HNO3.

　　由上表可知，NaOH與鉛離子反應生成Pb(OH)2沉淀，但是在pH≥12時，Pb(OH)2溶于強堿時形成亞鉛酸鹽，所以NaOH溶液對DNNSA-P204負載鉛的煤油溶液有一定的反萃效果.加入硝酸和鹽酸時反萃取效果都比較好.由于硝酸鉛水溶性最好，其工業用途較廣，以下實驗均采用硝酸做反萃劑，以硝酸鉛的形式回收鉛.

　　3.2 反萃時間對鉛反萃的影響

　　反萃時間是影響鉛反萃的一個重要因素，考察不同反萃時間對鉛反萃的影響.由圖 1可知，此反萃過程速率較快，當反萃時間超過5 min后，水相中鉛離子濃度基本保持不變，可視為達到反萃平衡，以下實驗反萃時間均采用5 min.

　　3.3 反萃溫度對鉛反萃的影響

　　溫度是反萃過程的一個重要參數，考察不同反萃溫度對鉛反萃的影響。