冷鏡式露點(diǎn)儀檢定方法

露點(diǎn)儀檢定方法

  光電檢測熱電制冷鏡面冷凝式精密露點(diǎn)儀，主要由三大部分組成：

  （1）高重復(fù)性的鏡面控溫伺服機(jī)構(gòu)；

  （2）準(zhǔn)確地測量鏡面溫度的溫度測量系統(tǒng)；

  （3）判斷以下露點(diǎn)時(shí)，鏡面上生成的是霜（冰）還是露（過冷卻水）的裝置。

  露點(diǎn)儀工作過程基本是：被測量氣體通過露點(diǎn)測量室時(shí)掠過冷鏡面，當(dāng)鏡面溫度高于該氣體的露點(diǎn)溫度時(shí)，鏡面呈干燥狀態(tài)，此時(shí)，發(fā)光二極管發(fā)出的光照在鏡面上，幾乎完全反射，由光電傳感器感應(yīng)到并輸出光電信號，經(jīng)控制回路比較、放大，驅(qū)動熱電泵（由一級或數(shù)級 Peltier 元件組成），對鏡面制冷，當(dāng)鏡面溫度降至樣氣的露點(diǎn)溫度時(shí)，鏡面上開始結(jié)露（或霜），光照在鏡面上后出現(xiàn)漫反射，光電傳感器感應(yīng)到的反射光信號隨之減弱，此變化經(jīng)控制回路比較、放大后調(diào)節(jié)熱電泵激勵，使其制冷功率減小，這樣通過自動控制使冷鏡面上的露（或霜）與氣體中的水蒸氣呈相平衡狀態(tài)，此時(shí)通過鏡面冷凝狀態(tài)觀察鏡，可以判斷鏡而上的冷凝物是液態(tài)的露（呈圓或橢圓形）還是固態(tài)的霜 （ 呈晶形），鏡面溫度由一緊貼在冷鏡面下方的鉑電阻溫度傳感器感應(yīng)，準(zhǔn)確測量出鏡面的溫度（即露或霜層的溫度），從而獲得氣體的露點(diǎn)溫度。

  從上述工作過程，可清楚地看出露點(diǎn)儀屬于精密的濕度測量儀，檢定中需要注意的事項(xiàng)、要求的條件比較多。

（一） 環(huán)境條件

  檢定環(huán)境溫度要求穩(wěn)定。也就是用自來水或循環(huán)冷卻液作為冷卻劑冷卻熱電泵之散熱端時(shí)，冷卻劑的溫度和流量應(yīng)相對恒定，使用風(fēng)冷時(shí)，環(huán)境溫度應(yīng)相對恒定。一般工作溫度在5～35℃之間。有特殊要求者，按其要求確定是否在恒溫條件下檢定。露點(diǎn)測量室和采樣系統(tǒng)的溫度應(yīng)高于待測氣體的露點(diǎn)溫度，避免在管路中就開始結(jié)露，這實(shí)際是要求濕度源提供的氣流濕度不能過分高。

  當(dāng)露點(diǎn)測量室出氣端通大氣放空時(shí) , 露點(diǎn)測量室內(nèi)的壓力等于大氣壓。當(dāng)露點(diǎn)測量室內(nèi)樣氣壓力的波動大于200Pa/h 時(shí)，不能進(jìn)行檢定。當(dāng)露點(diǎn)測量室內(nèi)樣氣壓力偏離標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101325Pa）200Pa 以上，但波動小于200Pa／h時(shí)，可用計(jì)算的方法對檢定結(jié)果加以修正（已配備了自動壓力修正系統(tǒng)的儀器除外）。   環(huán)境濕度要求在 30％RH～85％RH 之間。

（二）檢定用設(shè)備

  1.標(biāo)準(zhǔn)裝置

  根據(jù)被檢露點(diǎn)儀的允許誤差、標(biāo)準(zhǔn)級別情況，依據(jù)濕度計(jì)量器具檢定框圖的傳遞要求，選定適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)裝置。

  （1）一級標(biāo)準(zhǔn)精密露點(diǎn)儀檢定，由我國濕度基準(zhǔn)～重量濕度計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)，配有動態(tài)濕度發(fā)生器進(jìn)行檢定。由于重量濕度計(jì)工作過程復(fù)雜，給一級精密露點(diǎn)儀的檢定、傳遞工作帶來很大困難。我國濕度行業(yè)的管理與技術(shù)人員目前也正在討論、商定建立一個(gè)高精度的動態(tài)濕度發(fā)生器（雙溫雙壓法）作為濕度計(jì)量的副基準(zhǔn)或工作基準(zhǔn)，用于一級濕度標(biāo)準(zhǔn)器具的檢定工作。

  （2）二級標(biāo)準(zhǔn)精密露點(diǎn)儀檢定，由一級標(biāo)準(zhǔn)精密露點(diǎn)儀作為標(biāo)準(zhǔn)，配有動態(tài)濕度發(fā)生器或直接利用作為一級標(biāo)準(zhǔn)的動態(tài)濕度發(fā)生器進(jìn)行檢定。這里需要說明的是標(biāo)準(zhǔn)干濕表由于使用條件、測試范圍等原因限制，很少由于濕度傳遞，本文沒有用干濕表作標(biāo)準(zhǔn)器（包括一級、二級標(biāo)準(zhǔn)）的介紹。

  （3）工作計(jì)量器具的露點(diǎn)儀檢定，由二級（或一級）標(biāo)準(zhǔn)精密露點(diǎn)儀作為標(biāo)準(zhǔn)，配有動態(tài)濕度發(fā)生器或直接利用作為二級標(biāo)準(zhǔn)的動態(tài)濕度發(fā)生器進(jìn)行檢定。

  2.檢定氣路系統(tǒng)

  管材和管型要求使用不銹鋼管、紫銅管或壁厚不小于1mm 的聚四氟乙烯管、聚丙烯管作為采樣管。檢定常溫氣體濕度，露點(diǎn)溫度在-20℃～＋60℃之間時(shí)，可以使用氟橡膠管。不允許使用乳膠管、普通橡膠管和薄壁塑料管，防止水分子通過連接管路時(shí)與外界通過滲透造成較大的測試不確定度。

  管路的連接方式可以使用錐型墊密封或硅（氟）橡膠“○" 型圈密封的活接頭，如管道有焊接處，應(yīng)先做認(rèn)真清洗。用軟質(zhì)材料的管子套接時(shí)，應(yīng)內(nèi)襯一段硬質(zhì)材料的管子，并在外面用鋼絲纏緊。

  被檢儀器的露點(diǎn)測量室出口放空時(shí)，需接一不短于2m的放空管，防止外界環(huán)境空氣通過測量室出口進(jìn)入測量室。

  3.檢定露點(diǎn)儀時(shí)，需用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測量樣氣的流量，一般在露點(diǎn)儀的進(jìn)口前的管路中進(jìn)行測量。光電檢測熱電制冷鏡面冷凝式露點(diǎn)儀一般都有樣氣流量范圍要求，多數(shù)要求1～10L/Min 的流量。當(dāng)流量過小時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的穩(wěn)定時(shí)間太長，同時(shí)環(huán)境因素造成的不確定度相對過大；當(dāng)流量太大時(shí)，露點(diǎn)儀測量室內(nèi)樣氣掠過冷鏡面的流速過大，露點(diǎn)溫度不好穩(wěn)定，且露點(diǎn)溫度測試值系統(tǒng)誤差大（指示值一般會低些）。

  4.另外按儀器的要求，當(dāng)檢定實(shí)驗(yàn)室的供電電源電壓超過額定值的10％時(shí)，應(yīng)采取穩(wěn)壓措施。

  5.測量低濕度的露點(diǎn)儀，經(jīng)常配有水冷系統(tǒng)，此時(shí)要求按照露點(diǎn)儀的具體技術(shù)要求，配備壓力比較穩(wěn)定的水源，避免水流量波動太大，使露點(diǎn)儀難以穩(wěn)定。

（三）檢定項(xiàng)目及檢定方法

  1.外觀檢查 檢查儀器是否受過強(qiáng)烈震動、碰撞、腐蝕等損害，主要查看外殼元明顯受潮銹蝕、受碰損壞之痕跡，銘牌清晰；檢查電纜及接頭的接觸處是否清潔、有無松動現(xiàn)象，并用三用表檢查其接觸是否良好；清點(diǎn)儀器附件及技術(shù)文件是否齊全。

  2.打開露點(diǎn)測量室，檢查露點(diǎn)室內(nèi)無微粒、油霧等污染物污染，鏡面無劃痕，所有光學(xué)器件無松動。檢查鏡面、發(fā)光二極管及光電傳感器外罩，如發(fā)現(xiàn)有明顯損傷應(yīng)予以更換。清洗鏡面及光電器件外罩。清洗時(shí)使用棉簽沾清洗劑（一般由儀器自配，無自配清洗劑時(shí)，可使用無水乙醇）輕輕擦洗，并及時(shí)用干棉簽將殘留的清洗劑吸干。注意不要在鏡面上和光學(xué)器件上留下棉花纖維。

  3.用棉簽沾無水乙醇清洗接頭各部件，一般利用大流量吹采樣氣路，使氣路清潔。接好氣路后用憋壓的方法檢查氣路的氣密性。

  4.接通電源，掀動各按鈕，檢查各試驗(yàn)設(shè)備是否運(yùn)行正常。

  5.準(zhǔn)確度檢定內(nèi)容

  （1）根據(jù)被檢露點(diǎn)儀的測濕范圍確定檢定露點(diǎn)溫度點(diǎn)，一般順序是從低濕點(diǎn)開始向高濕點(diǎn)，每10℃為間隔，到 +20℃ 為止。使用重量法濕度計(jì)檢定時(shí)，檢定范圍從 -20℃～+20℃。

  （2）調(diào)節(jié)濕度發(fā)生器到被檢濕度設(shè)定點(diǎn)，當(dāng)濕度發(fā)生器（與標(biāo)準(zhǔn)露點(diǎn)儀）穩(wěn)定后，才可開始露點(diǎn)儀檢定工作，一般不低于15min。此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)器（標(biāo)準(zhǔn)動態(tài)濕度發(fā)生器或標(biāo)準(zhǔn)露點(diǎn)儀）、被檢露點(diǎn)儀的顯示值相對穩(wěn)定，波動度小于標(biāo)準(zhǔn)器的合成不確定度。

  （3）采用定時(shí)記錄的方法，記錄標(biāo)準(zhǔn)器與被檢露點(diǎn)儀的測試值。一般每分鐘記錄一組數(shù)據(jù)，累計(jì)記錄不少于 11 組數(shù)據(jù)。

  （4）檢定結(jié)束后，一般先關(guān)閉露點(diǎn)儀（包括標(biāo)準(zhǔn)露點(diǎn)儀）的電源，將濕度發(fā)生器調(diào)至Z低濕度，用大流量干氣吹整個(gè)氣路系統(tǒng)3～5min之后再關(guān)閉濕度發(fā)生器，關(guān)閉露點(diǎn)儀冷卻水。取下露點(diǎn)儀后，及時(shí)將露點(diǎn)室進(jìn)出口密封，防止灰塵進(jìn)入。