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有回流冷凝器和攪拌器聚合反應(yīng)釜在生產(chǎn)糠醛、酚醛樹脂的應(yīng)用

作者: 2013年07月18日 來源: 瀏覽量:
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在生產(chǎn)糠醛、酚醛樹脂時會產(chǎn)生大量含有糠醇、酚醛、糠醛、甲醇和苯酚污水。為了使污染的水被凈化,以再利用作為反應(yīng)物的洗滌水,為此凈化這樣的污水顯得十分重要。 由于這類污水中雜質(zhì)含量大,不能使用常見的有機(jī)溶
有回流冷凝器和攪拌器聚合反應(yīng)釜在生產(chǎn)糠醛、酚醛樹脂的應(yīng)用

 

     在生產(chǎn)糠醛、酚醛樹脂時會產(chǎn)生大量含有糠醇、酚醛、糠醛、甲醇和苯酚污水。為了使污染的水被凈化,以再利用作為反應(yīng)物的洗滌水,為此凈化這樣的污水顯得十分重要。
由于這類污水中雜質(zhì)含量大,不能使用常見的有機(jī)溶劑廢水處理法(臭氧化作用、在化學(xué)試劑作用下的氧化、吸附等)。最有效的方法是將有機(jī)雜質(zhì)轉(zhuǎn)變成容易析出的溶解度小的化合物。可以通過與糠基化合的相同工藝條件進(jìn)行第二次聚合,將它們轉(zhuǎn)變成固體化合物,甚至將其中的苯酚和甲酚轉(zhuǎn)變成樹脂,然后成固體的組分。在聚合反應(yīng)釜中,不參加反應(yīng)的揮發(fā)物可通過蒸餾分離掉。
在實(shí)驗(yàn)室和試生產(chǎn)條件下,對濃污水和蒸餾廢水的混合物進(jìn)行了第二次聚合。
試驗(yàn)室條件下,在帶有回流冷凝器和攪拌的聚合反應(yīng)釜中,加入50-100升污水,添加必須量的硫酸,使PH達(dá)到預(yù)定的值。為了防止聚合過程中樹脂粘附在反應(yīng)釜壁上,以及形成整塊的凝固物,在反應(yīng)釜中加入能夠吸附樹脂的木質(zhì)粉。按給定的條件加熱反應(yīng)混合物,然后將它冷卻,加入已知的乳液使PH達(dá)到6-8,使木質(zhì)粉和硫酸鈣沉淀,通過真空吸濾器析出。
按照濾出水和原料水的相應(yīng)的COD值評價凈化程度,研究了下列參數(shù)對它的影響:PH(即添加的硫酸量)、溫度加熱持續(xù)時間、添加木質(zhì)粉量。
在大多數(shù)情況下,有效的凈化程度與介質(zhì)和反應(yīng)溫度有關(guān)。當(dāng)PH5.0降到2.5時,凈化程度由15%增長到75%(反應(yīng)持續(xù)時間——1小時、溫度95℃)。隨著溫度從20℃提高到95℃,凈化程度由20%增長到75%(反應(yīng)持續(xù)時間——1小時、PH=1)。反應(yīng)持續(xù)時間從1小時改變到5小時,對水的凈化程度無影響(溫度——95℃PH=1)。當(dāng)木質(zhì)粉的量從10%減少到2.5%時,樹脂粘附在玻璃壁上。
由此得出凈化污水的條件如下:PH=1-2.5(添加0.4-2.4%濃硫酸就能達(dá)到),溫度——95℃,反應(yīng)持續(xù)時間——1小時,添加木質(zhì)粉量——5-10%,在這樣的試驗(yàn)條件下,污水的COD197O2/升降到35-42O2/升,相應(yīng)有凈化程度為78-82%
工業(yè)試驗(yàn)是在帶有回流冷凝器和攪拌器的、附有加熱和冷卻反應(yīng)混合物的夾套反應(yīng)釜中進(jìn)行。加50升生產(chǎn)污水(COD——184O2/升,PH=5.0)到反應(yīng)釜中,加1.2公斤硫酸使用權(quán)PH2,添加8.8公斤濕度為50%的木質(zhì)粉,然后升溫到95℃,反應(yīng)混合物攪拌1小時,然后將它冷卻到20℃,添加一定量的已知的乳液(20%濃度)在攪拌下使之中和。得到的漿液引入到沉淀池,澄清水的COD27.6O2/升,(凈化程度——85%)。由木器廠質(zhì)粉吸附的固體樹脂和硫酸鈣形成的沉淀,輸送到工廠的泥渣堆場。
為了使經(jīng)過第二次聚合制得的水進(jìn)一步凈化,將它們在試驗(yàn)室條件下,利用高度為40cm,裝有溫度計和回流冷凝器的分餾柱中進(jìn)行蒸餾。在98-100℃蒸汽溫度下,分出二個餾份,第一、第二餾份及釜?dú)埩粑矬w積比為3889,它們的COD分別為12.14.7、和246.2O2/升。因?yàn)椋谝火s份是易揮發(fā)的凝聚物,而釜?dú)埩粑锸歉叻形铩K膬艋潭龋ǖ诙s份)提高到98%
工業(yè)上采用下列流程:將污水池中的污水泵入反應(yīng)釜中,加入木質(zhì)粉和硫酸,反應(yīng)混合物加熱1小時之后將它冷卻,利用已知的乳液中和,在真空過濾器中過濾,沉淀送到廢渣堆場,濾液送到蒸餾釜,在這里取出第一餾份——水相有機(jī)餾份,可以再利用作為制備酚醛樹脂的第一次水洗水;第二餾份可以利用作為制備酚醛樹脂的第二次水洗水;應(yīng)用過后的水再次導(dǎo)入到污水池中。
由生產(chǎn)丙烯基單體的廢水中回收丙烯醇
由生產(chǎn)丙烯基單體的廢水中回收丙烯醇,并將它加以利用的少廢工藝的建立對于原料的綜合利用具有很大意義。
在生產(chǎn)二丙烯基鄰苯二甲酸酯時,它的廢水中含有45-150/升丙烯醇、22-23/升鄰苯二甲酸單丙烯酯、10-11.6/升氯化銅、170-176/升氯化鈉、2.9-3.0/升鄰苯二甲酸。在制備1噸二丙烯基鄰苯二甲酸酯的情況下形成1.2M3廢水。在生產(chǎn)二乙烯乙二醇二丙烯酸酯時,它的廢水中含有25-150/升丙烯醇、48-62/升二乙烯乙二醇、70-73/升氯化鈉、59.5/升氫氧鈉、16.5/升碳酸鈉。在制備1噸二乙烯乙二醇二丙烯酸酯時,形成1.1 M3廢水。
由生產(chǎn)丙烯基單體的廢水中回收丙烯醇,并將它重復(fù)利用到二乙烯乙二醇二丙烯酸酯的合成中去,將會使生產(chǎn)1噸二丙烯基鄰苯二甲酸酯及二乙烯乙二醇二丙烯酸酯節(jié)約可貴的資金。提出了由生產(chǎn)丙烯基單體的廢水中回收丙烯醇的共沸精餾的物理-化學(xué)規(guī)律的研究和回收丙烯醇的原則工藝流程。
為了確定回流量,使用了在恒定壓力下的循環(huán)方法,和在各種溫度下丙烯醇理論分級的計算,研究了生產(chǎn)二丙烯基鄰苯二甲酸酯及二乙烯乙二醇二丙烯酸酯的廢水的汽-液平衡體系。為此,在蒸餾釜中加入帶有確定的丙烯醇組分的廢水,并加熱到沸騰,紀(jì)錄下測量的溫度。收集的冷溶液返回到蒸餾釜中。建立平衡(經(jīng)過5-10分鐘)之后,關(guān)閉旋塞和取出冷凝樣品0.1-0.2毫升體積。借助利用標(biāo)準(zhǔn)混合物得到折光率與含量關(guān)系校正曲線,按折光指數(shù)確定樣品中丙烯醇含量。按照得到的結(jié)果畫出生產(chǎn)丙烯基單體的廢水的相平衡Y-X曲線圖。由圖解法確定最小理論分級值。
在簡歇作用的精餾塔中,通過對生產(chǎn)丙烯基單體的廢水進(jìn)行了精餾試驗(yàn)的研究,制得丙烯醇 。塔高為1米、直徑12厘米,接管為玻璃管。分離出丙烯醇的廢水凈化程度達(dá)99.99%。對于餾出的丙烯醇和水分離,應(yīng)用苯或甲苯萃取分餾。丙烯醇和萃取劑體積比等于12,萃取程度—99%。餾出物萃取后在蒸發(fā)釜中殘留物為無水丙烯醇,能夠利用它合成二乙烯乙二醇二丙烯酸酯。
同樣研究了多元共沸精餾回收由生產(chǎn)二丙烯基鄰苯二甲酸酯和二乙烯乙二醇二丙烯酸酯的廢水,分離劑為甲苯。它形成丙烯醇+甲苯+水的多元共沸物,共沸點(diǎn)為80.2℃。應(yīng)用甲苯在于使混合物組成容易分離。
在研究的基礎(chǔ)上提出了丙烯基單體的廢水凈化工藝流程

  生產(chǎn)糠醛、酚醛樹脂有回流冷凝器和攪拌器的聚合反應(yīng)釜是威海匯鑫研制的最理想設(shè)備,廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

 

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