可提高復(fù)雜生物樣品液相色譜分離效果

 
    近日，中科院大連化學(xué)物理研究所在新型有機—硅膠雜化毛細(xì)管整體柱制備方面的研究取得突破。經(jīng)測試證明，該毛細(xì)管整體柱在對有機小分子的液相色譜分離分析中展現(xiàn)出了極高的效率，最高柱效可達14萬牛頓/米，對復(fù)雜生物樣品的分離效果與毛細(xì)管填充柱的分離效果相當(dāng)。

　　科研人員通過采用多面體寡聚倍半硅烷（POSS）替代傳統(tǒng)的有機硅烷化試劑作為雜化整體柱制備的硅源，利用環(huán)氧開環(huán)聚合反應(yīng)成功制備了一系列具有高度有序的三維骨架結(jié)構(gòu)的整體材料。

　　該方法采用原位聚合的方式在毛細(xì)管內(nèi)形成均一、多孔結(jié)構(gòu)的整體式固定相，不僅避免了填充毛細(xì)管柱制備過程中柱塞燒制和顆粒裝填等繁瑣步驟，極大地簡化了雜化毛細(xì)管整體柱的制備過程，同時也克服了采用自由基聚合反應(yīng)制備整體材料時產(chǎn)生的孔道結(jié)構(gòu)不均一的缺點，使之具有比填充柱更好的通透性，可實現(xiàn)快速分離。專家認(rèn)為，這一研究成果為制備具有高度有序骨架結(jié)構(gòu)的新型雜化毛細(xì)管整體柱創(chuàng)造提供了新思路和有效途徑。所制備的整體柱基質(zhì)表面富含可修飾的官能團，可對其進行表面修飾以滿足更廣泛的實際應(yīng)用。

　　固定相是色譜柱中最關(guān)鍵的部分。隨著現(xiàn)代分離技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)有的電色譜固定相難以滿足日益復(fù)雜分離對象的分離要求。毛細(xì)管整體柱是一類新型的色譜分離基質(zhì)，與填充柱相比較具有制備簡單、通透性好、傳質(zhì)快等優(yōu)點。由于固定相的孔結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)性質(zhì)容易控制，毛細(xì)管整體柱成為當(dāng)代最為重要的微柱分離技術(shù)。