摘要:總結了應用ＷＨ2300,ＨＲ500-Ｎ,ＨＲ630-Ｎ離心機分離重堿晶漿的試驗情況,重堿結晶平均粒徑>100μｍ時,用多級推料式離心機分離重堿晶漿是可行的。提出了多級推料式離心機分離重堿晶漿的應用工藝條件及離心機的技術條件,分析了離心機分離重堿晶漿的經濟效益。
　　關鍵詞:重堿晶漿分離;推料式離心機
　　中圖分類號:ＴＱ114.161.4;ＴＱ051.8.4　　文獻標識碼:Ａ　　文章編號:1005-8370(2007)04-03-09
　　1　多級推料式離心機分離重堿晶漿的前期工作
　　1.1　國內外應用離心機分離重堿晶漿簡況
　　離心機分離重堿晶漿使重堿水分大幅度降低,可以節約煅燒能耗,提高煅燒爐能力,簡化濾堿過程,因此用離心機分離重堿晶漿是國內外純堿行業都極為關注的研究課題。上世紀80年代,蘇爾壽公司開發了離心機分離重堿晶漿技術,重堿晶漿先經增稠器增稠后進行離心分離,重堿水分<13%,該技術已應用于波蘭360ｋｔ/ａ堿廠[1]。
　　日本北九洲工廠亦于上世紀80年代曾采用φ5000外冷碳化塔,晶漿經φ6000稠厚器增稠后進行分離,離心機為Ｐ-6/2型,共4臺,轉鼓直徑φ1000,生產能力200～250ｔ/ｄ·臺,重堿水分10%～12%。該廠生產能力為氨堿法、新旭法各500ｔ/ｄ,濾堿崗位除離心機外,還有18.7ｍ2的真空過濾機4臺,單開真空過濾機已足以處理全部重堿晶漿。估計離心機分離重堿并未完全過關,須用真空過濾機保駕[2,3,4]。
　　印度瓦拉納斯的哈里化肥公司建有1套120ｔ/ｄ聯合制堿裝置,碳化裝置為4個串聯的圓筒形碳化器。所生產的純堿具有較高的密度,說明碳化的結晶質量較好。晶漿經稠厚器稠厚,用二級推料式離心機分離(Ｐ-500/2),重堿水分12%,生產能力3～4ｔ/ｈ純堿[5]。
    我國曾用多種形式的離心機進行過分離重堿的嘗試,均未成功。1996年,大連化學工業公司首次用φ800四級推料式離心機進行分離重堿試驗,由于重堿漏網多、產量低而中止試驗[4]。
    1.2　ＷＨ2300離心機分離重堿晶漿探索試驗[6]
    1979年,化工部制堿研究所應用機電部通用機械研究所開發的ＷＨ2-300雙級活塞推料離心機,在合肥蜀山化肥廠進行重堿晶漿探索性分離試驗。重堿平均粒徑84.25μｍ。試驗中濾餅形成良好,推料也無困難,生產能力145ｋｇ/ｈ重堿。所用的篩網縫隙寬度為0.15～0.2ｍｍ,比重堿平均粒徑大得多,因此濾液中漏網堿多。在此次試驗基礎上建議組織篩網攻關,并建議:“改進用于推料式離心機的條狀篩網結構,力爭使篩網縫隙做到0.1ｍｍ左右,二級篩網縫隙寬度可稍大于一級”。
    1.3　ＷＨ2-300離心機分離重堿晶漿中間試驗[7,8]
    1980年,制堿研究所完成了“添加聚丙烯酸鈉改善重堿結晶質量中間試驗”[9],結晶平均粒徑由86～109μｍ增大到110～114μｍ,為應用離心機分離重堿創造了良好條件。合肥通用機械研究所組織了“活塞推料離心機篩網攻關”。1987年與堿所再次合作應用所開發的篩網在堿所中試車間進行了ＷＨ2-300活塞推料離心機分離重堿中間試驗,碳化過程采用添加表面活性劑的方法改善重堿結晶質量。
    離心機主要技術參數:轉鼓內徑/過濾區長度:一 級304/145
                                           二 級369/125
    試驗轉速,ｒ/ｍｉｎ         1000,1250,1500
    篩網間隙,ｍｍ              串條式篩網0.10～0.15
                                焊接式篩網0.10～0.12
      推料行程,ｍｍ　　　　35
      次數,次/ｍｉｎ　　　0～36
    試驗結果如下:
    1)重堿結晶平均粒徑≥110μｍ時,分離后重堿水分≤10%,在洗水量比真空過濾機少1/3的情況下,重堿鹽分≤0.4%,濾液中含結晶≤3%(體積比)。
    2)進離心機的晶漿固液比>60%時,分離重堿的生產能力為550ｋｇ/ｈ左右。
    3)焊接式篩網比串接式篩網的開孔率大將近1倍,濾液通過快,生產能力大,即使進料固液比降到35%仍能正常工作,縫隙寬度誤差小,因此焊接式篩網更適用于分離細顆粒物料。
    4)連續運轉時間在4ｈ以上。篩條截面的形狀有待改進,以延長篩網的清洗間隔時間。該試驗于1988年10月由化工部及機電部共同組織并通過了技術鑒定。
    2　ＨＲ500-Ｎ離心機分離重堿晶漿生產試驗[10,11]
    與中間試驗同時,我院于1987年利用重慶市江北機械廠的ＨＲ500-Ｎ樣機、在鄭州化肥廠三方合作進行離心機分離重堿晶漿的生產試驗。是化工部科技局下達的任務。
    2.1　試驗流程及設備
    2.1.1　試驗流程
    碳化過程應用添加表面活性劑技術改善重堿結晶質量,重堿晶漿經稠厚器增稠,由底部自流入離心機進行分離、重堿用皮帶送煅燒工序,濾液與稠厚器溢流液自流到母Ⅰ桶內,母Ⅰ桶沉積的細晶可由泵送回稠厚器重新增稠分離。洗滌濾餅用洗水經轉子流量計計量后送入離心機。
    2.1.2　離心機ＨＲ500-Ｎ
     轉鼓內徑/過濾區長度,ｍｍ:　Ⅰ級410/180
                                Ⅱ級500/180
    轉鼓轉速,ｒ/ｍ　　175
    分離因數:Ⅰ級698,Ⅱ級851
    推料行程,ｍｍ　　50
    次數,次/ｍｉｎ　　50～77
    銑制板網縫寬/條寬,ｍｍ
   Ⅰ級一套0.12～0.15/2.2
   Ⅰ級二套0.09～0.11/2.2
   Ⅱ級0.12～0.15/2.2
    2.1.3　稠厚器φ3000×4600
    直桶高3000,錐體高1000,底部有φ600×600帶錐底的料斗;框式攪拌轉速4ｒ/ｍｉｎ。
    2.2　提高單機生產能力
    主要采取了以下措施:設備方面有提高篩網開孔率、主機轉速及推料次數;改善分離物料方面有改善結晶質量和提高晶漿固液比。
    2.2.1　不同轉速,推料次數對生產能力的影響
    試驗數據見表1,碳化未采取改善結晶措施。
                   
    在相同推料次數時,轉鼓轉速提高10.4%,產量提高了15.2%;在相同轉鼓轉速條件下,推料次數提高23.4%,產量提高27.5%。
    2.2.2　結晶質量對離心機能力的影響
    試驗中碳化過程添加表面活性劑使重堿結晶形成大量的球形結晶,平均粒徑大于100μｍ,改善了離心分離和洗滌的性能[9]。試驗數據見表2。
    從表2可以看出,改善結晶以后使離心機能力有大幅度提高,各項工藝指標都得到改善。
    2.2.3　提高篩網開孔率對生產能力的影響
    加工了條背寬度分別為3.84ｍｍ和2.2ｍｍ,縫隙寬度均為0.09～0.15ｍｍ的2套板網進行生產試驗,數據見表3。
                      
    　　開孔率增大62%,生產能力提高8.8%。
    2.2.4　提高進料固液比對生產能力的影響
    進料固液比越高,生產能力越高,而且洗水用量少,鹽分、水分指標也好,漏網堿減少。
                     
    進料固液比過低時,濾液來不及從篩網分離走,晶漿會從已形成的濾餅面上溢出,形成溝流,使機身震動,以至無法運行。經過以上各項改進,純堿生產能力已達到4ｔ/ｈ。
    2.3　重堿水分及燒成率
    2.3.1　離心機負荷對重堿水分的影響
    碳化過程添加表面活性劑,轉鼓轉速1750ｒ/ｍｉｎ,推料75次/ｍｉｎ,用第二套板網,試驗數據見表5。當負荷小于4.5ｔ/ｈ時,重堿含水分小于11%。
                         
    2.3.2　重堿結晶質量對重堿水分的影響
    碳化過程添加表面活性劑以改善重堿結晶,試驗數據列于表6。當重堿結晶平均粒徑大于100μｍ時,離心機單機能力大于4ｔ純堿/ｈ,重堿水分低于11%。
                       
    2.4　重堿洗滌裝置,進料固液比對重堿質量,洗水用量及母液平衡的影響
    2.4.1　洗水管改進
   試驗了7種不同結構的噴管,最后選定在環形管上開若干個帶有一定斜率的長方形孔的噴管,開孔率大,只需1根噴管即可滿足洗滌濾餅需要量。洗水噴灑位置選在一級轉鼓末端,使洗水不會向二級轉鼓噴濺,既保證了工藝指標,又節省洗滌用水。
    2.4.2　增大重堿結晶顆粒,提高進料固液比,減少洗水用量
    重堿結晶好,進料固液比高,則母液容易分離干凈,加洗水后置換殘余母液的效果好,可以減少洗水用量。當進料固液比>70%,重堿平均粒徑>100μｍ時,洗水<600ｋｇ/ｔ純堿(見表7)。
                   
    2.5　漏網堿量
    為了減少漏網堿量,采取了縮小板網縫隙,增大結晶顆粒,提高進料固液比等措施。離心分離時少數細晶會在一級轉鼓隨濾液穿過濾網,在二級轉鼓濾液量很少,漏網細晶也很少。本試驗加工了2套一級板網,縫隙寬度各為0.12～0.15ｍｍ,0.09～0.12ｍｍ,而二級板網縫隙均為0.12～0.15ｍｍ。在進料固液比高于70%,重堿結晶平均粒徑大于100μｍ情況下,板網縫隙0.12～0.15時漏網堿量≥3%,縫隙寬度0.09～0.12ｍｍ時漏網堿量為1.5%～2%。
    漏網堿量也隨進料固液比的提高,結晶顆粒增大而減少。
    為了保證良好的工藝指標,以8ｈ清洗1次為宜。
    2.7　結　論
    1)分離重堿的ＨＲ500-Ｎ離心機采用下列結構及機械參數是適宜的:
    轉鼓轉速:～1750ｒ/ｍｉｎ,
    推料次數:60～80次/ｍｉｎ;
    篩網:銑制板網,縫寬:一級0.09～0.12ｍｍ,
                       二級0.12～0.15ｍｍ;
                       條寬≤2.2ｍｍ。
    2)對重堿晶漿的要求,重堿平均粒徑>100μｍ,進料固液比不小于30%,盡可能>70%。
    3)完成的技術經濟指標:
    生產能力:>4ｔ純堿/ｈ,或>7.2ｔ重堿/ｈ
    重堿:水分≤11%,鹽分≤0.4%
    濾液含固量(視體積比):≤3%,一般為2.0%
    洗水用量:<0.6ｍ3/ｔ
    純堿篩網連續作業時間:>8ｈ
    2.8　鑒定意見
    1991年6月,原化工部科技司于鄭州組織了“ＨＲ500-Ｎ臥式雙級活塞推料離心機分離重堿生產試驗”技術鑒定,認為:
    1)ＨＲ500-Ｎ雙級活塞推料離心機分離重堿試驗工藝可行,技術可靠,設備選型合理,具有流程簡單,占地面積少等特點,其技術經濟指標先進,達到國內領先水平。
    2)ＨＲ500-Ｎ雙級活塞推料離心機經篩網改進后,能適應重堿的分離,具有分離效果好,所得重堿水分低,鹽含量符合國家規定純堿質量標準,洗水用量少,可滿足聯堿生產水平衡的要求。
    3)該工藝與現有真空分離重堿工藝比較,可提高煅燒爐的生產能力,降低煅燒能耗,經濟效益顯著,在中小型廠有較廣闊的推廣應用前景。
    2.9　連續生產運行[12]
    試驗完成后,即投入長期連續運行,每班清洗濾　　經連續運行經驗認為:離心機分離重堿晶漿工藝簡單、設備少、操作方便。主機推料40～80次/ｍｉｎ,調節靈活,完全適應碳化操作,從未出現冒槽現象。且重堿稠厚器可起到穩定生產的調節作用。煅燒崗位,由于重堿水分降低8%左右,生產能力提高,煅燒爐能力原為100ｔ/ｄ,開離心機時,最高日產量129ｔ,穩定生產112ｔ。由于水分降低,純堿中堿球減少,爐氣系統負荷降低。
     由于碳化結晶差,硫分高,在離心機開車前濾堿用洗水常在800ｋｇ/ｔ堿以上,高時達1000ｋｇ/ｔ堿,母液有時出現膨脹現象,使雙泥回收母液未能利用。用離心機后每噸堿洗水為550～600ｋｇ,最好為500ｋｇ左右,使雙泥母液得以回收,母液保持平衡。
    碳化過程添加表面活性劑以后,改善了結晶,卻也使冷卻箱中的結疤變得堅硬、致密,難以清洗,逐漸積累,最后不得已煮塔,影響了碳化過程的能力,也影響了離心機分離重堿技術的推廣應用。
    3　ＨＲ630-Ｎ離心機分離重堿晶漿生產應用試驗　　
    ＨＲ500-Ｎ離心機分離重堿晶漿生產試驗的成功肯定了這一技術的可行性,關鍵在于碳化過程能夠長期、連續穩定地提供平均粒徑大于100μｍ的晶漿。為此,1992年我院與重慶氮肥廠,湘潭離心機廠合作,在重慶氮肥廠進行生產應用試驗。
    3.1　試驗流程及設備
    3.1.1　試驗流程
    碳化取出液自壓進入ＣＯ2解析罐,在此析出ＣＯ2,一方面避免在稠厚器中解析ＣＯ2,干擾稠厚器中晶漿的增稠及溢流液澄清過程,另一方面也便于將來回收解析的ＣＯ2。經解析后的晶漿自流入稠厚器,清液溢流至母Ⅰ桶,,晶漿由底部自流至離心機。濾餅在Ⅰ級轉鼓末端噴淋洗水洗滌,經Ⅱ級轉鼓脫水后推出離心機,經集料槽排至重堿皮帶,送去煅燒。濾液排至濾液桶。
    3.1.2　設備
    1)碳化塔:單外冷碳化塔,φ2200×28917;附外冷器φ1400×7960,冷卻面積400ｍ2。
    2)ＣＯ2解析罐:φ1200×2000。
    3)稠厚器:φ3000×4640,上部直桶段高1960,全容積16.4ｍ3,上部有填料,高400,容積6.8ｍ3;框式攪拌,轉速1.5ｒ/ｍｉｎ,電機功率4ｋＷ。4)離心機:ＨＲ630-Ｎ轉鼓直徑/長度　一級560/240,二級630/240最高轉速1800ｒ/ｍｉｎ,最大分離因數1015/1140板網縫寬/條寬(ｍｍ):一級0.10/2.2,二級0.13/2.2最大推料次數:80次/ｍｉｎ,推料行程50ｍｍ。
    5)濾液桶:φ3000×3420,直桶段高1600,錐底高1820;框式攪拌,轉速1.2ｒ/ｍｉｎ,電機功率4ｋＷ。
    3.2　試車及改進過程
    3.2.1　解決推不動濾餅問題
    1994年3月進行試車,初次試車在一級轉鼓中濾餅形成很好,當濾餅推到二級轉鼓末端時,后邊的料即開始“爬坡”,使末端濾餅厚度達到65ｍｍ左右,最后因推不動料,震車被迫停車。為解決推料問題,主要采取了以下措施:
    1)降低轉鼓轉速:主機轉速由1500ｒ/ｍｉｎ降到1300ｒ/ｍｉｎ,二級轉鼓分離因數由846降到792,以減小濾餅對濾網的壓力,減小濾餅與濾網之間的摩擦力。但開車后“爬坡”及推不動料的現象沒有改變,說明轉速對推料阻力沒有影響。
    2)二級篩網壓環改成錐形:二級篩網末端有寬40ｍｍ,厚5ｍｍ的壓環,以固定篩網。濾餅要推過壓環自然要增大推送的阻力。為了減小阻力將壓環車短4ｍｍ,并車成向轉鼓外端坡的1/10坡度,并將固定壓環的螺釘改為埋頭螺釘。這樣濾餅通過壓環時,由于濾餅自身離心力沿斜坡方向的分力,克服了濾餅在壓環上的阻力。
    3)加大負荷:轉鼓末端的濾餅是靠其后的濾餅推送的。當負荷很低時,新形成的濾餅薄,能傳遞的推力小,在轉鼓末端濾餅阻力大的情況下,后邊的濾餅被擠碎,推到末端的濾餅上,出現“爬坡”現象。試車情況表明,當濾餅壓縮系數<0.2(即負荷率低于理論能力的20%時),即可能推不出料。在改變壓環,提高負荷率后,推料即非常順利。
    3.2.2　濾餅洗滌
    原設備有3根φ1/2″洗水管,洗水量遠遠不足每根洗水管1個噴頭,洗水分布集中,噴到濾餅上噴濺嚴重。試驗中改為3根φ3/4″半環形洗水管,分別開5、7、9個3×10的橫向小孔,順轉鼓旋轉方向成　
    　4月9日的取出液沉降時間為120ｓ,同時取重堿晶漿進行篩分,數據如下:
    篩孔,μｍ    重量,ｇ    篩孔,μｍ    重量,ｇ    
      150         1.40        60         6.00
      120         11.30       40         2.40
      100         5.04        <40        0.30
      80          22.65　　
       平均粒徑為99.42μｍ。
    3.3.2　稠厚器運行情況
    1)溢流液帶晶:安裝ＣＯ2解析罐之前,在稠厚器中有細小ＣＯ2氣泡解析出來,氣泡上升會帶出少量細晶。用錐形量筒測溢流液固液比,一般為0.5%左右,帶氣多時,帶晶量可增加到1%～2%。安裝ＣＯ2解析罐后,消除了稠厚器帶氣問題,溢流液帶晶量降至0.1%～0.5%,甚至看不出來(取樣沉降10ｍｉｎ以后觀察)。
    2)放料固液比:一般情況下進離心機的平均晶漿固液比高于70%。多數情況下進料固液比及放料量每隔20ｓ會脈沖性波動1次,說明稠厚器底部有部分大結晶沉積于錐底,經攪拌器攪動推至出料口排出。可見底部固液比已很高。
    3)晶漿貯量大,對碳化與分離崗位有一定緩沖作用。
    4)停車檢查,各處無結晶堆積。