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熱裂解氣相色譜儀的裂解器

作者: 2016年06月12日 來源: 瀏覽量:
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熱裂解氣相色譜儀是一種反應氣相色譜儀,是在嚴格控制的操作條件下,使高分子有機物迅速高溫熱裂解,生成可揮發的小分子熱裂解產物用氣相色譜儀分離分析。裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關鍵部件,有管式爐裂解器、熱絲

  熱裂解氣相色譜儀是一種反應氣相色譜儀,是在嚴格控制的操作條件下,使高分子有機物迅速高溫熱裂解,生成可揮發的小分子熱裂解產物用氣相色譜儀分離分析。裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關鍵部件,有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等。

  一、對裂解器的要求:

  1、由于裂解溫度不同,裂解產物不同,裂解溫度控制要精確,可重復進行。

  2、不同的物質需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調。

  3、裂解器熱容量大,升溫速度快。

  4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,防止色譜峰展寬。

  5、對裂解反應無催化反應,防止歧化反應和二次反應。

  二、管式爐裂解器:

        管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。

        管式爐裂解器結構簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調,死體積大,容易產生二次反應。

  三、熱絲裂解器:

        熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。

        熱絲裂解器結構簡單,加熱時間短,二次反應少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。

  四、居里點裂解器:

        居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質變為順磁質,不再吸收射頻能量,溫度穩定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。

        不同鐵磁質的居里點溫度不同,通過調節鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

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