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數(shù)字式離子計原理及使用方法

作者： 2013年07月18日來源：瀏覽量：

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一、儀器簡介及使用范圍數(shù)字式離子計是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測量電極在溶液中產(chǎn)生的電池電動勢。儀器可直讀溶液中離子活度的負(fù)對數(shù)（pX）值。儀器亦可作精密酸度計和高輸入阻抗的

一、儀器簡介及使用范圍
數(shù)字式離子計是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測量電極在溶液中產(chǎn)生的電池電動勢。儀器可直讀溶液中離子活度的負(fù)對數(shù)（pX）值。儀器亦可作精密酸度計和高輸入阻抗的精密毫伏計使用。廣泛適用于醫(yī)療、環(huán)保、科研、大專院校、工礦企業(yè)，是化學(xué)分析的必備的常規(guī)分析儀器。

數(shù)字式離子計采用國內(nèi)外先進3位半LED 數(shù)碼顯示和大規(guī)模集成電路等技術(shù)，儀器集成度高，造型美觀大方、結(jié)構(gòu)簡單、性能穩(wěn)定、便于維護。
數(shù)字式離子計具有自動溫度補償功能，配有一支專用溫度測量電極，能隨時測量被測溶液的溫度，插入溫度電極后，儀器就能自動進行溫度補償，溫度調(diào)節(jié)電位器自動失效，不插入溫度電極，儀器改為手動溫度補償，靠手動調(diào)節(jié)溫度電位器進行溫度補償。

數(shù)字式離子計可配用各種離子選擇性電極-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、銅、鉛、鈉、鉀、氨、硝酸根、平板玻璃pH、錐狀pH、球狀pH、硫、銀、鈣、鎘、硼酸根、硬度等

二、工作原理

1．工作原理：

當(dāng)X離子選擇電極與參比電極浸入被測溶液時，X離子電極的敏感膜與溶液間即產(chǎn)生一定的電位，此電位和溶液中X離子的活度ax之間的關(guān)系，符合電化學(xué)理論中的能斯特方程。

Ex ＝ E₀ ± lgax （正、負(fù)號對應(yīng)陰、陽離子）

式中：Ex：由電極系統(tǒng)產(chǎn)生的電池電動勢

E₀：電極系統(tǒng)的截距電位，在一定條件下，可看作為一常數(shù)

R：氣體常數(shù)（8.314焦耳/度·摩爾）

F：法拉第常數(shù)（9.65×10⁴庫侖/摩爾）

Z：離子價數(shù)

T：溶液的絕對溫度（273 + t℃）

ax：X離子的活度。它與離子濃度Cx有ax＝f·Cx的關(guān)系。f一般稱為活度系數(shù)，它是溶液的總離子強度的函數(shù)，在溶液中總離子強度不變的情況下，它是一個常數(shù)。

在酸度測量中pH＝-lgaH，在一般的離子活度測量中pX＝-lgax，比如溶液的氯度pCl=-lgaCl，鈉度pNa＝-lgaNa等等，代入各個恒量的值。則能斯特方程可寫為：

對一價離子，Ex＝E0±0.1983T·pX（正、負(fù)號對應(yīng)陰、陽離子）

對二價離子，Ex＝E0±0.09915T·pX（正、負(fù)號對應(yīng)陰、陽離子）

上式中0.1983T和0.09915T這一項稱為電極的理論斜率S0。它表示離子活度ax變化一個數(shù)量級時（即pX變化一個單位）Ex值的變化。在20℃時分別為58.16mV（一價離子）和29.08mV（二價離子）實際上只有幾種電極斜率與理論值相符。大多數(shù)電極的實際斜率往往比這個值低。還有少數(shù)電極實際斜率比這個理論值稍高。而且，在不同的體系中電極的斜率也有差異。電極使用一段時間后，斜率也有變化，所以儀器中設(shè)置了電極斜率校正旋鈕，能夠把電極在不同體系中的斜率補償?shù)嚼碚撝怠?/DIV>

當(dāng)溶液中總離子強度保持不變，活度系數(shù)為常數(shù)時，則方程還可進一步演變?yōu)椋?/DIV>

Ex＝E0±0.1983 lgf·Cx＝E0’±0.1983T·lgCx和Ex＝E0”±0.09915T·lgCx即Ex和lgCx有一一對應(yīng)的關(guān)系。

在pX的測量中，儀器可以加一“定位”信號。把電極信號中的E0（E0或E0’、E0”）“抵消”，這時：Ex’＝Ex - E0＝±SlgCx成了簡單線性關(guān)系，測出Ex后即可知pX或lgCx的大小。

2．電路原理：

放大器：將電極系統(tǒng)對被測溶液的響應(yīng)值轉(zhuǎn)變成相應(yīng)信號值，送到A／D轉(zhuǎn)換器。

A／D轉(zhuǎn)換器：將模擬信號轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號，由顯示器顯示測量結(jié)果。

斜率調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)電極斜率使之符合理論斜率值。

溫度補償器：補償不同溫度對測量結(jié)果的影響。

定位調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器抵消能斯特方程中E0。

三、技術(shù)參數(shù)

1．主要技術(shù)參數(shù)：

（1）測量范圍：mV：-1999mV～+1999mV

pH：0.00pH～14.00pH

pXⅠ/pXⅡ：-19.99pX～+19.99pX

（2）最小分度值：mV：1mV

pH：0.O1pH

pXⅠ/pXⅡ：0.01pX

（3）測量精度：mV：O.2％F·S±1個字

pH：0.O5pH±1個字

pXⅠ/pXⅡ：O.O5pX±1個字

（4）輸入阻抗：≥1×10¹²Ω

2．外形尺寸：240mm×160mm×95mm

3．重量：1.2kg

4．功耗：＜5W

5．儀器可在下列環(huán)境條件下連續(xù)使用：

（1）環(huán)境溫度：5℃～45℃，相對濕度＜85％

（2）電源：AC220V±22V，頻率為50Hz±0.5Hz

（3）工作臺無顯著震動和工作場所除地球磁場外無外強電磁場干擾。

四、儀器組成

1．顯示器——測量結(jié)果顯示，符號在mV檔極性自動切換，進行pX值測量時，符號顯示與所測離子相對應(yīng)，測陰離子時顯示“+”，測陽離子顯示“-”，例如進行pH值測量時，因H⁺為陽離子儀器顯示“-”。

2．斜率調(diào)節(jié)器——用來補償電極的實驗Nemst斜率使其符合理論斜率，調(diào)節(jié)范圍為理論值的80％～110％，若電極斜率符合理論斜率時，將斜率調(diào)節(jié)器旋至100％，此時斜率不起作用，在mV測量中也不起作用。

3．定位調(diào)節(jié)器——在pXⅠ／pXⅡ測量時調(diào)節(jié)此旋鈕，可抵銷Nemst方程中的E₀，使測時標(biāo)準(zhǔn)化，或用來確定測量起始點，在“mV”檔“定位”不起作用。

4．溫度補償器——根據(jù)被測溶液的溫度相應(yīng)調(diào)節(jié)補償器使補償器示值與液溫一致。插入溫度電極后，儀器就能自動進行溫度補償，溫度調(diào)節(jié)電位器自動失效。

5．功能選擇開關(guān)——“mV”電位測量，“pXⅠ”一價離子測量，“pXⅡ”二價離子測量。“T” 溫度測量。

6．測量電極輸入插座——被測信號從此輸入。

7．參比電極接線柱——參比電極插頭從此接入。

8．電源開關(guān)——開關(guān)向上為開，用于交流電控制。

9．電源插座——AC220V電源插座。

五、儀器安裝使用

1、使用前的準(zhǔn)備

（1將活化后的測量電極，參比電極裝入升降架固定夾。

（2）接通電源，儀器預(yù)熱。

2、mV值的測量

當(dāng)需要直接測定電池電動勢的毫伏值，或測量-1999mV～1999mV范圍電壓值，可在“mV”檔進行。

（1） “功能選擇”撥至mV待測狀態(tài)下，“定位”、“斜率”、“溫度補償”均無作用。

（2）旋下短路插頭，將測量電極旋上輸入插座并旋緊，同時將參比電極接入“參比接線柱” （若使用復(fù)合電極無須接入?yún)⒈入姌O），并將它們移入被測溶液中，待儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，顯示值即為所測溶液的電位值。

3、pH值的測量

由于H⁺為一價離子，所以測pH“功能選擇”撥至pXⅠ檔，測量前必須先用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)定，選用pH₁＝4.00，pH₂＝9.2兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進行兩點定位，具體步驟如下：

（1） “功能選擇”撥至置pXⅠ檔。

（2）將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)至溶液溫度。如需自動進行溫度補償，則插入溫度電極。

（3）將清洗活化的電極移入pH₁＝4.0pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使儀器顯示為“0.00”pH。（此時斜率電位器應(yīng)順時針旋到底）

（4）用去離子水清洗電極并用濾紙吸干后，移入pH₂＝9.2 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，待儀器響應(yīng)后，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器，伎儀器顯示△pX值為-5.2pH（△pX＝pH₂-pH₁＝-5.2pH），“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕固定此位，再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使儀器顯示-9.2pH。

（5）至此儀器標(biāo)定結(jié)束，將電極清洗，擦干后，移入待測溶液，此時顯示為該溶液的pH值。測量結(jié)束，旋下電極，清洗處理后待下次使用。

如果測量pH精度要求很高時，請注意修正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在當(dāng)時溶液溫度下的pH值。見附錄。

4、pX的測量：

（1）按電極說明書要求，將電極進行活化，使其空白電位達(dá)到電極說明書的要求，操作方法按第五章第2條各步驟進行。

（2）將功能選擇撥至被測離子價數(shù)相同的pXⅠ或pXⅡ檔，其它操作方法參照pH測量。但要注意在定位時務(wù)必注意所測離子極性，陽離子定位和測量時對應(yīng)“-”符號出現(xiàn)，陰離子定位和測量時對應(yīng)“+”符號出現(xiàn)。實際儀器不顯示符號時代表“+”號。pXⅠ檔或pXⅡ檔離子測量都應(yīng)以“兩點定位”為準(zhǔn)。

測量完畢請拔去電源插頭。

六、分析方法及分析步驟

1.化學(xué)試劑選擇

（1）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑，選用市場上銷售的成套pH緩沖試劑。

（2）選用優(yōu)級純氯化鉀和碘化鉀。

（3）無CO₂高純蒸餾水。

2.溶液配制

（1）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：將購買的成套的pH緩沖試劑分別溶于250mL無CO₂的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度，即可分別得到4.00pH，6.86pH，9.18pH三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

（2）10^-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KI溶液配制：取0.166g的優(yōu)級純碘化鉀溶于1000mL的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10^-3mol/L KI溶液。10^-5mol/L KI溶液和10^-6mol/L KI溶液可由10^-3mol/L KI溶液稀釋得到。

（3）10^-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液配制：取0.075g純氯化鉀溶于1000mL高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10^-3mol/L KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。10^-4mol/L KCl溶液可由10^-3mol/L KCl溶液稀釋得到。

3．樣品分析步驟：

示范

我們進行的示范是采用非標(biāo)準(zhǔn)電極進行pX值的測量。

（1）所謂非標(biāo)準(zhǔn)電極，即電極的實際斜率（S）小于理論斜率的電極。（如碘電極等），大部分電極幾乎都是非標(biāo)準(zhǔn)電極。

（2）當(dāng)非標(biāo)準(zhǔn)電極的斜率是理論斜率的80％到100％時可以用斜率補償進行校正。用非標(biāo)準(zhǔn)電極進行pX測量時。要用兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液（pX_A、pX_B）來進行定位斜率補償，這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇的原則是：樣品溶液的pX值應(yīng)在這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液之間。這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液的pX值應(yīng)盡量接近樣品溶液的pX值。且標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測溶液的離子強度盡量一致。這里，△pX的符號由標(biāo)準(zhǔn)溶液的被測離子及pX_A、pX_B的值及符號來確定，一般應(yīng)按下表來顯示符號。

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