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茶葉中克百威，滅線磷，氧樂果和吡蚜酮的檢測

作者： 2018年08月23日來源：全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量：

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  安譜實(shí)驗(yàn)參考國標(biāo)（GB23200.13-2016）并對其進(jìn)行了優(yōu)化，成功設(shè)計(jì)了用于檢測茶葉中四種農(nóng)殘（克百威，滅線磷，氧樂果和吡蚜酮）的專用小柱（SBEQ-CA5858）。此方法簡單，可靠，能同時(shí)檢測這四種農(nóng)殘，回收率高且穩(wěn)定。
  一、樣品前處理
  紅茶基質(zhì)：
  稱取10g試樣（精確至0.01g）于50mL具塞離心管中，加入30mL乙腈溶液，以15000r/min 勻漿提取1min，4200r/min離心5min，上清液移入雞心瓶中。殘?jiān)?0mL乙腈用重復(fù)提取一次，上清液移入雞心瓶中，45°C水浴，旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，氮?dú)獯抵粮桑尤?mL乙腈溶解殘余物，取其中1mL待凈化。
  二、SPE操作過程
  小柱：在SBEQ-CA5858小柱上，預(yù)先裝2cm高的無水硫酸鈉
  活化平衡：10ml乙腈/甲苯=（3/1）
  上樣：將提取液加入到（SBEQ-CA5858）小柱上，保持1d/s
  洗脫：加入25mL乙腈/甲苯=3/1洗脫，保持1d/s，上樣液和洗脫液合并接收，接收液在45°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至0.5mL，35°C下氮?dú)獯蹈桑?mL乙腈-水溶液溶解殘?jiān)瑸V膜過濾后，供液質(zhì)上樣。
  三、色譜條件
  色譜柱：Athena C18-WP 液相色譜柱（3µm，100mm×2.1mm）
  流動相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈
  流速：400 µL/min
  檢測器：MRM
  柱溫：40°C
  梯度程序：

時(shí)間/min	流動相A	流動相B
0	99.0	1.0
3	70.0	30.0
6	60.0	40.0
9	60.0	40.0
15	40.0	60.0
19	1.0	99.0
23	1.0	99.0
23.01	99.0	1.0

  四、質(zhì)譜條件
  進(jìn)樣量：10μL
  電離源模式：電噴霧離子化
  電離源極性：正模式
  霧化氣：氮?dú)?br />   霧化氣壓力：0.28MPa
  離子噴霧電壓：4000V
  干燥氣溫度：350℃
  干燥氣流速：10L/min
  克百威：222.3/165.1 222.3/123.1
  滅線磷：243.1/173.0 243.1/215.0
  氧樂果：214.1/125.0 214.1/183.0
  吡蚜酮：218.1/105.1 218.1/78.0
  五、實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1、50ppb 四種農(nóng)殘的標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

圖2、茶葉樣品 50 ppb 加標(biāo)色譜圖

圖3、茶葉樣品色譜圖

六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

回收率	克百威（%）	滅線磷（%）	氧樂果（%）	吡蚜酮（%）
10 ppb	87.4	100.4	72.7	64.1
50 ppb	97.6	92.2	88.2	97.3
200 ppb	82.0	82.5	86.2	88.7

七、實(shí)驗(yàn)耗材

貨號	名稱	規(guī)格	品牌
SBEQ-CA5858	CNWBOND 茶葉中農(nóng)殘檢測專用小柱	2g, 10mL/20 支/盒	CNW
CDAA-M-414043-AA-1ml	農(nóng)殘混標(biāo)	100mg/L 于甲醇，1ml	ANPEL
CDCT-C13300000	滅線磷標(biāo)準(zhǔn)品	純品型，0.1g	Dr
CDGG-031614-05	氧樂果標(biāo)準(zhǔn)品	100 mg/L于丙酮，1ml	o2si
CDCT-C16587000	吡蚜酮標(biāo)準(zhǔn)品	純品型，有證書，0.1g	Dr
LAEQ-211573	Athena C18-WP 液相色譜柱	3µm，100mm×2.1mm	CNW
CAEQ-4-003306-4000	色譜純乙腈	4L	CNW
CAEQ-4-010130-4000	優(yōu)級純甲苯	4L	CNW
CAEQ-4-014784-0500	色譜純甲酸	500ml（蛭石）	CNW
SBEQ-CR0002	SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì)	12個(gè)/包	CNW
SBEQ-CG1012	CNW 12位固相萃取真空裝置	玻璃缸（內(nèi)）長寬高=16.27.515.5cm，12位	CNW
SCAA-113	親水性PTFE針式濾器	13mm*0.45um，粉色，100只/罐	ANPEL
SCAA-114	親水性PTFE針式濾器	13mm*0.22um，金色，100只/罐	ANPEL
ADEQ-2600111	3mL 塑料巴斯德吸管、160mm	500/箱	CNW
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm棕色螺紋口自動進(jìn)樣瓶	100只/塑盒，50塑盒/紙箱	CNW
VAAP-32009E-1232-100	CNW 9mm透明螺紋口自動進(jìn)樣瓶	100只/塑盒，50塑盒/紙箱	CNW
VEAP-5394-09FRB-100	兼容Agilent的9mm藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊，Bond	100/袋	CNW
EFAA-DC12H	DC-12 系列氮吹儀用水浴鍋（圓形）		ANPEL
EDAA-2101TH	超聲清洗器，100W（帶加熱功能）	儀器外形尺寸mm：320174280；內(nèi)槽尺寸mm：300150100；4L.	ANPEL

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