錫----苯芴酮比色法

苯芴酮比色法  原理

試樣經(jīng)消化后，在弱酸性溶液中四價(jià)錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡(luò)合物，在保護(hù)性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。

試劑和材料

注：除特別注明外，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的三級水。

10.1 試劑

10.1.1 酒石酸（C4H4O6H2）。

10.1.2 抗壞血酸（C5H8O6）。

10.1.3 酚酞（C20H14O4）。

10.1.4 氨水（NH4OH）。

10.1.5 硫酸（H2SO4）。

10.1.6 乙醇（C2H5OH）。

10.1.7 甲醇（CH3OH）。

10.1.8 苯芴酮（C19H12O5）。

10.1.9 動(dòng)物膠（明膠）。

10.2 試劑配制

10.2.1 酒石酸溶液（100 g/L）：稱取100 g酒石酸溶于1L水中。

10.2.2 抗壞血酸溶液（10.0 g/L）：稱取10.0 g抗壞血酸溶于1 L水，臨用時(shí)配制。

10.2.3 動(dòng)物膠溶液（5.0 g/L）：稱取5.0 g動(dòng)物膠溶于1L水，臨用時(shí)配制。

10.2.4 氨溶液（1+1）：量取100 mL氨水加入100 mL水中，混勻。

10.2.5 硫酸溶液（1+9）：量取10 mL硫酸，攪拌下緩緩倒入90 mL水中，混勻。

10.2.6 苯芴酮溶液（0.1 g/L）：稱取0.01 g（精確至0.001 g）苯芴酮加少量甲醇及硫酸數(shù)滴溶解，以甲醇稀釋至100 mL。

10.2.7 酚酞指示液（10.0 g/L）：稱取1.0 g酚酞，用乙醇溶解至100 mL。

10.3 標(biāo)準(zhǔn)品

金屬錫（Sn）標(biāo)準(zhǔn)品，純度為99.99%或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

10.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

10.4.1 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.1 g（精確至0.0001 g）金屬錫，置于小燒杯中，加入10 mL硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加入50 mL水，移人100 mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。

10.4.2 錫標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0 mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，以硫酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻。如此再次稀釋至每毫升相當(dāng)于10.0μg錫。

11 儀器和設(shè)備

11.1 美析UV-1800A分光光度計(jì)。

11.2 電子天平：感量為0.1 mg和1 mg。

12 分析步驟

12.1 試樣制備

12.1.1 試樣消化，同5.2.1。

12.1.2 吸取1.00 mL～5.00 mL試樣消化液和同量的試劑空白溶液，分別置于25 mL比色管中。于試樣消化液、試劑空白液中各加0.5 mL酒石酸溶液（100 g/L）及1滴酚酞指示液（100 g/L），混勻，各加氨溶液（1+1）中和至淡紅色，加3.0 mL硫酸溶液（1+1）、1.0 mL動(dòng)物膠溶液（5.0 g/L）及2.5 mL抗壞血酸溶液（10.0 g/L），再加水至25 mL，混勻，再各加2.0 ml。苯芴酮溶液（0.1 g/L），混勻，放置1h后測量。

12.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0.00μg、2.00μg、4.00μg、6.00μg、8.00μg、10.00μg錫），分別置于25 mL比色管中，各加0.5 mL酒石酸溶液（100 g/L）及1滴酚酞指示液（10.0 g/L），混勻，各加氨溶液（1+1）中和至淡紅色，加3.0 mL硫酸溶液（1+9）、1.0 mL動(dòng)物膠溶液（5.0 g/L）及2.5 mL抗壞血酸溶液（10.0 g/L），再加水至25 mL，混勻，再各加2.0 mL苯芴酮溶液，混勻，放置1 h后測量。

用2 cm比色杯于波長490 nm處測吸光度，標(biāo)準(zhǔn)各點(diǎn)減去零管吸光值后，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程。

12.3 試樣溶液的測定

用2 cm比色杯以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長490 nm處分別對試劑空白溶液和試樣溶液測定吸光度，所得吸光值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較或代入回歸方程求出含量。

13  分析結(jié)果的表述

試樣中錫的含量按式進(jìn)行計(jì)算：

式中：

X ——試樣中錫的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；

m1——測定用試樣消化液中錫的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

m2——試劑空白液中錫的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

V1——試樣消化液的定容體積，單位為毫升（mL）；

m3——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

V2——測定用試樣消化液的體積，單位為毫升（mL）。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

14  精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

15  其他

當(dāng)取樣量為1.0 g，取消化液為5.0 mL測定時(shí)，本方法定量限為20 mg/kg。