順酐裝置中離心機(jī)油水比的選擇

董海軍 田?

 (中國(guó)石油蘭州石化公司助劑廠)

摘要：介紹了順酐裝置中溶劑處理部分的主要工藝流程及設(shè)備，探討了影響富馬酸萃取離心機(jī)運(yùn)行的主要因素，對(duì)關(guān)鍵的影響因素油水比進(jìn)行了試驗(yàn)，得到了適合本裝置離心機(jī)運(yùn)行的最佳工況。
    關(guān)鍵詞：離心機(jī) 順酐 溶劑吸收 油水比
    中圖分類號(hào)：TQ051.8+4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0254-6094(2012)02-0154-04
    蘭州石化公司20kt/a順酐裝置采用正丁烷氧化、溶劑吸收、批量精餾的順酐生產(chǎn)工藝。其中溶劑吸收部分的工藝是引進(jìn)美國(guó)HUNTSMAN公司的技術(shù)。在裝置開工初期，由于溶劑處理部分的離心機(jī)不能很好地進(jìn)行分離，造成裝置無法正常運(yùn)行。在此期間，針對(duì)造成離心機(jī)分離困難的原因，筆者做了大量的工作，并解決了這些問題。現(xiàn)將其中關(guān)于確定離心機(jī)運(yùn)行油水比工況的試驗(yàn)予以記述，以供同行參考借鑒。
    1·工藝流程及設(shè)備簡(jiǎn)述
    HUNTSMAN的溶劑吸收工藝采用鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)作為吸收溶劑來吸收氣相順酐，在負(fù)壓下解吸出順酐，溶劑循環(huán)進(jìn)行吸收。溶劑處理系統(tǒng)的目的是通過水(二級(jí)脫鹽水及部分真空泵冷凝水)萃取溶劑中的水溶性雜質(zhì)，來凈化溶劑品質(zhì)，以便溶劑持續(xù)使用，確保裝置持續(xù)運(yùn)行。溶劑當(dāng)中需要萃取的水溶性雜質(zhì)主要是富馬酸、鄰苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐［1］。
    溶劑處理部分的工藝過程分為萃取(預(yù)混罐中)及分離(離心機(jī)中)兩個(gè)部分。這兩個(gè)過程中，涉及到的關(guān)鍵工藝參數(shù)包括:預(yù)混罐中的壓力、溫度、液位、攪拌器轉(zhuǎn)速;離心機(jī)的進(jìn)口壓力、出口壓力、轉(zhuǎn)速、兩相出口流量。具體流程是在萃取預(yù)混罐當(dāng)中按照一定比例進(jìn)行溶劑與水的混合萃取，萃取結(jié)束后，通過氮?dú)鈮核停瑢⑺c溶劑的混合相送入離心機(jī)中，利用離心機(jī)高速旋轉(zhuǎn)下兩相密度的差別進(jìn)行分離［2～4］。其工藝流程如圖1所示。裝置采用的離心機(jī)是進(jìn)口設(shè)備，其機(jī)械構(gòu)造主體由多層帶孔轉(zhuǎn)盤同心組裝而成。通過高速旋轉(zhuǎn)，將輕相(水相)和重相(溶劑相)進(jìn)行分離后，通過不同的管口流出。在實(shí)際運(yùn)行當(dāng)中，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為2 050r/min。

             
    2·影響離心機(jī)運(yùn)行的因素
    影響離心機(jī)運(yùn)行的主要因素包括:人為控制因素、設(shè)備因素和進(jìn)料工況因素，這些因素相互影響，制約著離心機(jī)的運(yùn)行［5］。
    2．1人為控制因素
    離心機(jī)的操作比較困難，主要是因?yàn)樵撓到y(tǒng)對(duì)相關(guān)參數(shù)的控制要求較為嚴(yán)格，進(jìn)預(yù)混罐的溶劑與水的流量必須與出離心機(jī)的溶劑與水的流量嚴(yán)格對(duì)應(yīng)。離心機(jī)出口的溶劑中含水量要低于2．0%，水相中含溶劑量要低于0．5%。否則由于水當(dāng)中攜帶溶劑過多，易造成溶劑損失過大;或者溶劑當(dāng)中攜帶過量的水進(jìn)入系統(tǒng)后生成過多的富馬酸等問題。
    在裝置開工初期，存在操作人員的熟練程度以及操作手法不統(tǒng)一等問題。這些問題通過兩種途徑予以解決，一是加強(qiáng)操作人員的技能培訓(xùn)及指導(dǎo);二是加強(qiáng)相關(guān)儀表的調(diào)校，通過高精度儀表及自控水平，盡量減少人為因素在裝置運(yùn)行當(dāng)中的干擾。
    2．2設(shè)備因素
    開工初期所遇到的主要問題是維護(hù)人員對(duì)離心機(jī)機(jī)械密封的裝配程序掌握不夠熟練，機(jī)械密封的安裝存在一定問題，容易導(dǎo)致離心機(jī)內(nèi)部輕相與重相互竄，或者外漏，系統(tǒng)無法維持運(yùn)行。在經(jīng)過一定時(shí)期的實(shí)踐后，這個(gè)問題也基本得到了解決。設(shè)備自身出現(xiàn)的故障較少。
    2．3進(jìn)料工況因素
    在人為因素及設(shè)備因素的問題都基本摸索清楚并解決后，離心機(jī)系統(tǒng)的運(yùn)行還是存在問題，無法維持較長(zhǎng)時(shí)間的平穩(wěn)運(yùn)行。矛盾主要集中在進(jìn)料工況因素上，在進(jìn)料工況因素中，包括進(jìn)料的油水比，進(jìn)料溫度、進(jìn)料量、溶劑中順酐及雜質(zhì)含量、萃取水中的酸含量等條件。經(jīng)過裝置項(xiàng)目組的分析，認(rèn)為關(guān)鍵環(huán)節(jié)還是在離心機(jī)油水比的控制上，需要對(duì)這個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行全面的試驗(yàn)，摸索出適合本裝置運(yùn)行的最佳工況。
    3·工況選擇試驗(yàn)
    3．1試車方案
    離心機(jī)廠家推薦的離心機(jī)處理量在6～8t/h，適宜的油水比在2～5之間，筆者總共設(shè)計(jì)了4種工況(表1)對(duì)離心機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)。

             
    試驗(yàn)期間其他條件維持在正常穩(wěn)定的狀態(tài)。由化驗(yàn)室提供分析支持，予以定時(shí)采樣分析。此外，為避免分析誤差，試車小組借來AnkeTDL-50B試驗(yàn)用離心機(jī)1臺(tái)，定時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行分離測(cè)量，將試驗(yàn)結(jié)果與化驗(yàn)室分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析。
    3．2試驗(yàn)記錄數(shù)據(jù)
    在試驗(yàn)期間，由專門的技術(shù)人員負(fù)責(zé)對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行記錄(表2)，并盡量將各項(xiàng)工藝參數(shù)維持穩(wěn)定。由化驗(yàn)室對(duì)樣品整點(diǎn)進(jìn)行采樣分析。由于化驗(yàn)室對(duì)水相中的含油量分析較為困難，因此水相中油含量的分析主要由裝置開工組的人員利用Anke TDL-50B試驗(yàn)用離心機(jī)將樣品分離后進(jìn)行測(cè)量、計(jì)算結(jié)果見表3、4。

    3．3試驗(yàn)結(jié)果及分析
     在第1種工況下，3∶1的工況從10時(shí)一直維持到13時(shí)，總共進(jìn)行了4h，在該過程中離心機(jī)的分離效果基本良好，兩相的密度差穩(wěn)定在30．9～32．6kg/m3之間。表3的分析數(shù)據(jù)顯示，溶劑當(dāng)中的含水量基本在2．0%左右，在工藝允許范圍內(nèi)。表4的分析當(dāng)中，水相攜帶的溶劑量在0．5%以下，符合要求。在第2種工況下，油水比為3∶1，處理量為8t，試車時(shí)間從14時(shí)到16時(shí)，共持續(xù)了3h。在該過程當(dāng)中，兩相的密度差，從最初的29．6 kg/m3降低到后面的25．8 kg/m3，兩相的密度差逐漸變小。從表3的分析數(shù)據(jù)來看，油相中的含水量從1．49%上升到6．0%左右。表4當(dāng)中的手工分析數(shù)據(jù)與化驗(yàn)室的分析數(shù)據(jù)存在一定誤差，但總體上趨勢(shì)是一致的。同時(shí)可以看到，水相中的含油量也是上升的，最高值達(dá)到了3．28%。通過現(xiàn)場(chǎng)視鏡中觀察，油相變得不清澈，比較渾濁，離心機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)狀況無法維持。
    在第3種工況下，油水比為5∶1，處理量為6t。試車的時(shí)間為17時(shí)到18時(shí)。在該過程中，油水相的密度差只有15．0 kg/m3，兩相密度差過小。在表3的分析數(shù)據(jù)中油相中含水量在6．5%，在表4的手工分析數(shù)據(jù)中，水相當(dāng)中的含油量也大幅度上升，達(dá)到5．03%。兩相出現(xiàn)嚴(yán)重的水帶油，油帶水的情況，操作無法維持。
    第4種工況，將油水比調(diào)為2∶1。在此過程中，油水相的密度差為27kg/m3左右，密度差較為合理。但兩相分離不好，也是出現(xiàn)油帶水、水帶油的情況。在表3中可以看到，油相的水含量為6%，而在表4中水相的含油量達(dá)到5．8%，超過了工藝允許的范圍，無法維持正常的操作。
    通過4種工況的試驗(yàn)對(duì)比，可以看到油水比在3∶1時(shí)，離心機(jī)的運(yùn)行工況較佳，過大或過小的油水比，都不利于離心機(jī)的分離。在此條件下，兩相能保持一個(gè)較為理想的密度差，易于離心機(jī)的分離。
    同樣在3∶1的工況下，6t/h的運(yùn)行條件要優(yōu)于8t/h。雖然更大的處理量能增加單位時(shí)間內(nèi)的溶劑再生量，提高溶劑品質(zhì)，但由于無法維持長(zhǎng)期運(yùn)行，所以總體而言6t/h的處理量更利于裝置的運(yùn)行。
    4·結(jié)論
    4．1影響離心機(jī)正常運(yùn)行的因素主要是人為控制因素、設(shè)備因素及進(jìn)料工況因素。其中，油水比是較為關(guān)鍵的因素。
    4．2本裝置離心機(jī)在油水比3∶1左右，處理量6t/h左右的工況下運(yùn)行較為適宜，分離狀況較好。過高的處理量，或者過大、過小的油水比都不利于分離。
     4．3在后期的運(yùn)行當(dāng)中，通過熟悉工藝及摸索條件，逐步將油水比提高到了4∶1左右，減少了裝置的污水排放量。
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