微波消解儀的操作細則
作者：聚同電子 來源：聚同電子 2022-05-13 瀏覽量：186
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微波消解儀的操作細則
微波消解儀技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑盒樣品，可使制樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高了反應速率，縮短樣品制備的時間，重要的儀器在使用中肯定有很多地方需要注意啦
試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平準確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，放于加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法
8.消解結束泄壓：
消解結束后，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產物進行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗：
①消解內管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平準確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，放于加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法
8.消解結束泄壓：
消解結束后，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產物進行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗：
①消解內管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。