適合于材料表征的高性價比差示掃描量熱儀

DSC 3500 Sirius 結合最新技術，具有很高的靈敏度，測量系統(tǒng)穩(wěn)固耐用、易于操作，其溫度范圍為 -170°C - 600°C。DSC 3500 Sirius 測量單元最優(yōu)異的性能就是其銀質爐體的加熱單元使用壽命長，而且一體式傳感器結構具有高的穩(wěn)定性和優(yōu)異的分辨率。

針對大量樣品測試，我們提供自動進樣器（ASC），其可以最多容納20個樣品和參比，可使用不同種類的樣品坩堝。

DSC 3500 Sirius 的設計不僅可用于質量檢測和失效分析的常規(guī)測試，也可以用于紡織技術、食品生產、包裝行業(yè)、高分子行業(yè)和化妝品行業(yè)甚至有機或無機材料的表征。

DSC 3500 Sirius - 技術參數

• 溫度范圍：-170°C ... 600°C

• 升溫速率：0.001 K/min ... 100 K/min

• 降溫速率：0.001 K/min ... 100 K/min（取決于溫度范圍）

• 傳感器：熱流型

• 量熱范圍：± 650mW

• 溫度精度：0.1K

• 熱焓精度：1%（標準金屬）

• 氣氛：氧化性，惰性（靜態(tài)，動態(tài)）

• 自動進樣器（ASC）：一次可裝載 20 個樣品或參比（選配）

DSC 3500 Sirius - 軟件功能

DSC 3500 Sirius 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® 系統(tǒng)的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus^® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

DSC 相關分析功能：

• 峰的標注：可確定起始點，峰值，拐點和終止點溫度，可進行自動峰搜索。

• 峰面積/熱焓計算：可選多種不同類型基線，可進行部分面積分析。

• 峰的綜合分析：在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

• 結晶度計算。

• 全面的玻璃化轉變分析。

• 自動基線扣除。

• 比熱測試與分析。

• BeFlat^®：使用多項式擬合，對不同升溫速率下的基線進行擬合扣除。

• Tau-R 修正（選件）：將儀器的時間常數與熱阻因素納入計算并加以修正，能得到更尖銳的 DSC 峰。

• TM-DSC（溫度調制 DSC，選件）：可以從總熱流曲線中分離可逆熱流（熱力學）和不可逆熱流（動力學）效應。

DSC 3500 Sirius - 應用實例

無機材料的比熱測試—從低溫到高溫

藍寶石是比熱測試時常用的參比樣品，比熱值已知。DSC 3500 Sirius 測試了藍寶石在 -140℃ 到 500℃ 范圍內的比熱，并與 NIST 提供的理論值進行比較。在測試的溫度范圍內，實測值與理論值的最大偏差為 0.8%。

圖：藍寶石比熱測試，樣品質量：112.25mg，坩堝：Pt，加蓋。升溫速率：10K/min。

包裝材料 - DSC，專業(yè)的識別工具

DSC 是一種快速、簡便鑒別材料的工具。圖中為三種不同的包裝材料以 10K/min 的速率從 30℃ 升溫至 300℃ 的二次升溫曲線，進行二次升溫前先將樣品加熱至熔融后以 20K/min 的速率冷卻。一次升溫曲線包含了高分子的熱歷史信息，2 次升溫曲線可反映材料本身的性質。

下圖為樣品 A、B 和 C 的二次升溫曲線，薄膜 A 和 B 分別在 247℃ 和 253℃ 有吸熱峰，對應不同類型聚酰胺的熔融過程，126℃ 和 140℃ 的吸熱峰則為不同類型聚乙烯的熔融，薄膜 C 在 159℃ 的吸熱峰很可能是聚丙烯的熔融過程。

DSC 測試 3 種不同聚合物薄膜包裝袋。樣品質量：0.692mg（樣品 A），1.45mg（樣品 B），0.919mg（樣品 C）。坩堝：Al，加蓋扎孔。
二次升溫前，將樣品先以 20K/min 的速率加熱至熔融并以 20K/min 的速率冷卻，以消除熱歷史的影響。

右圖為采用峰分離軟件將 B 樣品在 100℃ 到 125℃ 之間的峰進行分離后的結果，可以看出，原來重疊的峰被分離成 3 個獨立的峰，峰值溫度分別為 107℃、117℃ 和 121℃，且實測曲線（點畫線）與 3 條計算曲線擬合成的總曲線（紅色）幾乎完全重合，說明分離效果很好。峰分離有助于準確計算單個峰的峰值和峰面積。

利用峰分離軟件分離 B 樣品三個重疊的峰

焊料的質量控制

DSC 3500 Sirius 可用于合金樣品的質量控制。本例中，測試了 2 種成分相同但取樣位置不同的焊料，測試溫度范圍從 25℃ 至 250℃，每個樣品分別進行兩次升溫測試，并將兩次升溫的結果分別進行對比。兩次升溫過程中 2 個樣品均出現(xiàn)吸熱峰（起始點 217℃），為合金的熔融。不同位置取的樣品的熔融過程非常相似，不僅曲線形狀相似，而且峰的溫度及面積也基本一致。

2 個焊料樣品的一次和二次升溫曲線。樣品質量：6.47mg（lot1），7.05mg（lot2）。坩堝：Al，加蓋扎孔。溫度程序：升溫降溫升溫，加熱至 250℃，升/降溫速率 10K/min。

然而，2 個樣品的降溫曲線（一次升溫后降溫）卻不盡相同，Lot1（藍色曲線）結晶溫度為189℃（終點），Lot2（紅色曲線）結晶需要更大的過冷度，起始結晶的溫度低于 Lot1，終止點溫度為 187℃。結晶溫度的差異與樣品中的雜質含量不同有關。這個例子說明 DSC 3500 Sirius 可以對樣品進行快速的質檢。此外，還說明降溫測試的重要性，尤其是樣品的升溫曲線相近時。

2 個樣品的冷卻曲線。樣品質量：6.47mg（lot1），7.05mg（lot2）。坩堝：Al，加蓋扎孔。
溫度程序：升溫降溫升溫，加熱至 250℃，升/降溫速率 10K/min。

食用油的熔融與結晶行為測試

DSC 3500 Sirius 同樣適用于食品行業(yè)的研究。這里我們給出了菜籽油的 DSC 測量結果。樣品首先冷卻到 -150℃，再加熱至 40℃。冷卻速率為 10K/min，由于油的結晶，在 -18℃ 開始出現(xiàn)放熱峰。曲線在 -45℃，-64℃，-69℃ 出現(xiàn)最小值，顯示菜籽油主要成分為油酸、亞麻油酸和亞麻酸等各類飽和與不飽和脂肪酸。-4℃ 的放熱峰可能為添加劑的結晶。在隨之的升溫過程中，在 -53℃ 出現(xiàn)冷結晶峰，接著是菜籽油各組分的熔融峰（峰值溫度 -27℃，-18℃ 與 -12℃）。

菜籽油 DSC 測試：樣品量：1.19mg；坩堝：鋁坩堝加蓋；溫度程序：降溫到-150℃，再升溫至40℃；升降溫速率：10K/min。

菜籽油的氧化誘導期測試（O.I.T）

根據氧化誘導期的時間長短可以判斷碳氫化合物的氧化穩(wěn)定性。這些在 DSC 3500 Sirius 上都可以輕易地實現(xiàn)。這里給出了菜籽油樣品在惰性氣氛（N2 氣氛）下，三次升至不同溫度下的測量結果。5 分鐘平衡時間后，氣氛切換成空氣。右圖 DSC 曲線給出了不同測試溫度對樣品氧化裂解的影響。溫度越高，樣品氧化開始的越早：在 140℃ 需要 63min 樣品開始氧化，而在 180℃ 僅需 4min。

菜籽油 DSC 測試：樣品量：1.19mg；坩堝：Al 坩堝敞口；溫度程序：N2 氣氛下 10K/min 升溫至 140℃，160℃，180℃，恒溫 5min，再切換成空氣；
恒溫溫度：140℃（綠色曲線）；160℃（藍色曲線）；180℃（紅色曲線）。

DSC 3500 Sirius - 相關附件

DSC 3500 Sirius 可以根據需求配備多種附件，以進一步優(yōu)化性能，多種冷卻系統(tǒng)（空氣壓縮機或加壓空氣）可使爐體冷卻至室溫，液氮冷卻系統(tǒng)最低可冷卻至 -170°C 以下。

高性價比的機械制冷設備 IC40 最低可冷卻至 -40°C，在不太低的溫度范圍內可用于代替液氮系統(tǒng)。

功能更強大的機械制冷設備 IC70 可提供更快的冷卻速率，最低可冷卻至 -70°C。

所有冷卻選項均可通過升級 DSC 3500 Sirius 獲得。

對于氧化穩(wěn)定性研究（例如氧化誘導時間測試），DSC 3500 Sirius 可配備軟件控制的 MFC 氣體流量控制系統(tǒng)，精確控制三路不同的吹掃氣和保護氣。

我們提供各種不同類型的坩堝（鋁、銅、銀、鉑、不銹鋼壓力坩堝等）以滿足幾乎所有的測試需求。

NETZSCH 提供樣品制備工具 SampleCutter，即使像玻璃纖維填充顆?；蛘咝〉乃芰喜考活惖臉悠?，也可快速地制備完成。

可更換壓頭的坩堝壓機，可兼容所有冷壓鋁坩堝，不銹鋼坩堝可用于最高壓力 20bar。

對于批量常規(guī)測試，還可配備帶有 20 個樣品/參比的自動進樣系統(tǒng)（ASC），且支持在一次自動進樣測試中使用不同種類的坩堝。